悬浮物的测定 重量法 实验技巧

重量法的实验很简单，痛苦的是它也是最难的。估计很多人使用滤膜测定103-105℃烘干的不可滤残渣实验（悬浮物）的时候，按照GB/T 11901-1989的实验流程来做，都会出现很多问题。这篇post从负值结果、滤膜、实验室条件控制、干燥器、水样、实验结果等方面探讨做好SS实验的各种技巧。

悬浮物的测定 重量法 实验技巧

正式来单位上班的第三天，开始接手悬浮物的实验。重量法的实验很简单，痛苦的是它也是最难的。我不是一个完美主义者，但是一直坚持自己尽善尽美的作风，把事情做得更好。所以，接手悬浮物实验以来，不仅花了很多时间，更因为之前没有人会花4天时间做一个实验，还要招人白眼。

因为已经不是第一次听到国标的各种硬伤，自己也发现了很多国标不合理的、错误的地方，所以曾经怀疑国标GB/T 11901-1989是不是有问题，或者不切实际。经过不断对比、勇于摸索和虚心请教，终于把GB/T 11901-1989悬浮物实验所需要具备的各种条件弄清楚。写下这个简单的经验总结，跟有需要的同志们分享。

这篇post主要针对使用滤膜测定103-105℃烘干的不可滤残渣实验（悬浮物）。标准实验方法参考GB/T 11901-1989。

1. 负值结果

   通常的做法，就是烘干两次，称重，然后就抽滤，再烘干，称重。很快，也是偷懒的通常做法；很快，两天必定能出结果；很快，是人不舍得花时间钻研的一种表现。没有经验的同志们第一次做悬浮物估计都会碰到过最后的结果是负值的情况。这个问题并不是独有的或者少见的。如果出现负值就把前后两次的重量倒过来。这种态度，我看不起，也是不可取的。其实出现负值的原因归根到底，是滤膜没有用对。只要你选对了滤膜是不可能出现负值的，除非是空白。如果你用错了滤膜，然后又非得要把滤膜烘干到恒重，那么你就会堕入傻子一样的深渊，象本人开始的这几个月。虽然，辛苦的回报就是最后还是成功的解决这些问题，但是浪费的时间是不可挽回的。

2. 滤膜

   做好悬浮物，滤膜是关键。GB 11901-89所需要的是CN-CA（ 混合纤维素滤膜 ）系列，0.45mm微孔滤膜，这个是国标规定的，即使有错亦不可随意更改的。如果你忽视了这最重要的一点，那就会出现各种各样奇形怪状的实验结果。但是规定的，并不会是最合适的。

   微孔滤膜的种类很多，多见几种滤膜的简单介绍及使用范围罗列如下：

   1. CN-CA（ 混合纤维素酯膜，混合纤维素酯微孔滤膜由硝酸纤维素和醋酸纤维素制成。是一种多孔性的薄膜过滤材料，在薄膜上孔径分布比较均匀的穿透性的微孔。孔隙率高达80％左右；孔径比较均匀，孔隙率高，无介质锐落，质地薄，阴力小，滤速快，吸附极小。滤除药液、气体、油类、饮料、酒类等的微粒和细菌、也可以作微粒、细菌的检验。）
   2. PTFE（聚四氟乙烯材料，或参考百度知道。PTFE滤膜产品主要用于各工业领域液体澄清、气体除尘.除菌处理、浓缩分离.高纯净化。 PVDF的特点是：流通量高，耐温性好，耐化学品的腐蚀性好，适用容剂和酸等溶液的过滤，抗污强度高。 PTFE的特点是：过滤精度可靠，滤膜孔隙率高，通透量大，复合膜增强坚韧，抗张强度大。 尼龙膜的特点是：天然亲水性，无需润湿剂，保证过滤液不受污染，滤膜孔径分布均匀，孔隙率高,过滤精度高，水通量大，适用于大多数介质的过滤。）
   3. 水系PES(PES即聚醚砜，也称为聚芳醚砜，PES的耐热性高，Tg为225℃，热变形温度为203℃，在200℃下力学性能基本不变。PES具有优良的抗蠕变性和尺寸稳定性。30％玻璃纤维增强PES在200℃温度下，在高负荷作用下4个月的变形小于0.005％。有优良的耐药品性和电绝缘性。)
   4. 水系MCE（混合纤维素酯 Mixed Cellulose Esters (MCE) ，成分：混合纤维素酯(Mixed Cellulose Esters)包括 硝酸纤维素(cellulose nitrate)和醋酸纤维素 (cellulose acetate),也称为硝化纤维 (nitrocellulose).）
   5. 有机系尼龙（也是GB 11901-89实验的最佳选择，显亲水性，不需预先湿润。孔径均匀且具有较强柔韧性和吸附力，能保证有效的截留能力，以满足精过滤的应用要求，化学相容性好，能与大多数试剂相容，无纤维脱落。）
   6. 聚偏氟乙烯 PVDF（聚偏氟乙烯即系PVDF， 外观为半透明或白色粉体或颗粒，分子链间排列紧密，又有较强的氢键，含氧指数为46%，不燃，结晶度65%~78%，密度为1.17~1.79g/cm3,熔点为172℃,热变形温度112~145℃,长期使用温度为—40~150℃ ； Millipore - Durapore® 表面滤膜有疏水和亲水两种形式的滤膜；亲水性Durapore滤膜的蛋白吸附性比硝酸纤维素、尼龙、和PTFE膜小得多，可应用于蛋白质溶液，组织培养基、抗生素和乙醇等液体的除菌过滤，清除颗粒过滤也可用于生物测试（如受体结合研究，TCA沉淀）等应用。疏水性Durapore滤膜适用于气体的过滤。提供非灭菌包装，若需要可高压灭菌，最高灭菌温度126℃；过滤最高操作温度85℃）
   7. 玻璃纤维滤膜：玻璃纤维滤膜由100%的玻璃纤维制成。玻璃纤维滤纸具有流速高，纳污能力强的特点，并可以过滤细小的颗粒。与其他的纤维材料 和人工合成材料相比，玻璃纤维滤纸过滤效率更高，纳污能力更强。由玻璃纤维制成，含粘合剂或不含粘合剂，耐高温: 可耐受500 ºC的高温 （Grade GF10 的耐受温度为180 ºC ），可用于膜的预过滤，以防止膜的阻塞，大表面积使得玻璃纤维滤纸具有出色的截留能力，高流速，过滤难过滤的物质或者高污染的溶液时可以减少过滤的费用和前期的阻塞。参照 玻璃纤维滤纸选择指南.pdf。
   8. 石英濾紙（ MILLIPORE石英纤维滤膜（AQFA 型）石英纤维滤膜（AQFA 型）由超纯的石英纤维素制成，不含玻璃纤维或黏合剂树脂。 纯石英合成物可防止滤膜与酸性气体发生反应，不像玻璃纤维滤膜，会与酸性气体发生反应，导致错误结果。 这使得石英滤膜非常适用于重金属浓缩物及少量颗粒的检测（例如 USEPA PM 10 环境空气监测方法）。 该膜同时具有良好的重量和结构稳定性。可参照预过滤和污染分析用滤膜）

   还有其他各种各样适用于不同场合的滤膜。那么，什么样的滤膜才是最合适的最好用的？经过省中心老同志对上百种不同种类的滤膜的比对和自己的试验的结果看来，要做好悬浮物，最好是用有机系的滤膜。有机系滤膜各个厂家生产的质量又大不相同，天津津腾的质量算比较好的（替他卖卖广告），规格可以参考下表（表格内容来源于津腾）。

   规格型号	单位	材质	备注
   Ф50  0.45μ	100片/包	PTFE
   Ф50  0.2 / 0.45μ（水系）	100片/包	混合纤维素酯
   Ф50  0.45μ（水系）	100片/包	聚醚砜(PES)	德国MEMBRANA公司
   Ф50 0.2 / 0.45μ（有机）	100片/包	尼龙6
   Ф50 0.2 / 0.45μ	100片/包	PVDF	英国
   Ф25 0.2 / 0.45μ（水）	100片/盒	聚醚砜(PES)	德国MEMBRANA公司
   Ф25 0.8μ（水）	100片/盒	聚醚砜(PES)	德国MEMBRANA公司
   Ф25 0.2 / 0.45μ（有机）	100片/盒	尼龙6
   Ф13 0.2 / 0.45μ（水）	100片/盒	聚醚砜(PES)	德国MEMBRANA公司
   Ф13 0.2 / 0.45μ（有机）	100片/盒	尼龙6

   可以直接跟厂家联系购买，只不过价格稍微的贵一点，￥100/包，但是值得。联系方式见下图（来源于津腾）：

   

3. 实验室控制

   大部分重量法的实验对实验室的环境条件的要求是相当苛刻的，悬浮物实验也不会有例外，温度的控制也是很重要的一个因素。用于冷却的称量室，虽然很难做到恒温恒湿，但是这个条件对于控制滤膜的冷却时间是相当重要的。

4. 干燥器

   尽量用小规格的干燥器。大口径的干燥器内部空间太大，很难控制里面的环境条件，虽然可以多放几个称量皿，但是层叠称量皿会出现下层温度降低快，上层温度降低较慢，冷却的时间因而延长、导致滤膜平衡的时间不相同，前后重量相差较大，造成上下层滤膜重量变化不一致，恒重很难。所以，干燥器里面的最好是只放一层的称量皿，最多两层。冷去过程中，不要打开干燥器的盖子。

   另外，称量的时候，不要一次性全部把称量皿拿出来暴露在空气中一个一个称，而应该称完一个再从干燥器里面拿一个。这样可以减少滤膜在空气中吸湿的机会，保证合理的重量变化。

5. 冷却时间

   冷却时间应该是在保证称量皿用手感觉都刚刚没有余温所经历的时间。中等干燥器，一层称量皿，冷却时间一般在30min到40min。如果两层称量皿，那么要40-50min左右。实际时间要根据各个实验室的条件，试验过才能得到更恰当的时间。时间不能太长，不然会导致滤膜的重量比上一次的还要重。

6. 水样

   现场采样不能保证没有沉淀物（沙子）、漂浮物。GB 11901-89并没有明示如果存在着这非悬浮物的杂质的时候，应该如何去除？虽然没有明确的方法，但是可以用蒸馏水连续冲洗转移的时候，可以小心的把沉淀物冲洗到底部避免把沉淀物冲到抽滤装置。

   另外，到底实验室取样体积多少为好？不同的批次不同的人，同一批样不同的人，比较多次之后，发现取样尽可能多的为好。如果是地表水，线路板厂出口等比较容易抽滤的水样可以取200-300ml，这样的不可滤残渣的重量很大程度的掩盖因为滤膜的变化造成的误差。但是像洗衣厂，或者离生活区比较近的河水等粘度比较大（摇匀的时候就可以看得出来）的水样，最好不要超过50ml。因为粘度越大，抽滤越困难。100ml的洗衣厂的水样曾经抽滤了三个小时。所以，适当的增加采样的体积能的到更精确的实验结果。

7. 实验结果

   如果你的实验空白控制在1-2之间，那么证明你的实验习惯和操作技巧还算是合格的，并且作出来的数据是应该值得相信的。如果你习惯、操作和自我约束能力还算可以，那么空白试验结果修约后可以做到0，实验室平行相对偏差可以做到0。但是，这种情况下所花的时间时间相当多、劳动量和压力也相当大。不过，必须相信这是可能，完全可以做到的。

8. 其他

   其他要注意的问题，在GB 11901-89已经有所描述，不再赘述。像滤膜烘干时，称量皿盖子要打开，最好在上面盖上一张报纸防尘；电子天平要先看水准，预热半小时以上等等实验技巧是不断锻炼出来。

但是，请相信，人们只需要一个想象中的或者是想要的结果，尽管你对水样测定的结果很精确、很准确，始终结果只是一个表征的参数，不是绝对的结果。如果你真的做的很好，你仅有的是坚持的一个基础而已。

终于有人接手这个实验，少了一个SS实验，但是多了两个其他实验，时间还是那么的少，还是那么的忙。最起码，在刚来的那段时间，把SS的关键问题理顺，算是不枉那么辛苦的加班。

发现问题，解决问题，发现新的问题，解决新的问题，不断发现问题，不断解决问题，这是世界进步的最普遍的过程。

希望这些信息能对所有正在做SS实验的同志们一点帮助，那么目的就达到了。如果有问题，也希望互相交流。