GB/T 11894-89简化实验流程

刚刚接手了水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的实验。很小心的看了一遍国标GB/T 11894-89，也稍稍的做了一个预备实验，整理了以下简化实验流程以飨读者。

GB/T 11894-89简化实验流程

紫外分光光度法 波长 220nm 和 275nm测定两个波长下面的吸光度A₂₂₀和A₂₇₅

A= A₂₂₀-A₂₇₅

试剂准备

1. 调节水样pH所用酸碱
   a)  20g NaOH 溶于无氨水，稀释到100ml得到200g/L NaOH溶液
   b)  1+35硫酸
2. KNO₃贮备液：105～110℃烘3h，干燥冷却，称取0.7218g，溶解定容到1000ml。 0～10℃暗处保存（加1～2ml三氯甲烷），6个月有效。

水样处理

1. 存置：1000ml 加 0.5ml 硫酸 ρ=1.84g/ml，尽快测定
2.  制备：加 NaOH 或 H₂SO₄ 调节 pH 至 5～9

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现配试剂准备

1. 碱性过硫酸钾：40g/10g K₂S₂O₈ + 15g/3.75g NaOH 定容到1000ml/250ml。无储存液现配。
2. KNO₃使用液：贮备液稀释10倍

实验流程

1. 用 无分度 吸管取 10.00ml 试样，或者稀释样（取少量稀释至10ml）至 25ml 比色管
2. 取 10.00ml 无氨水做空白实验
3. 配制标准系列：分度吸管 吸取 0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0、8.0 ml 的 KNO₃ 使用液到比色管，稀释到10.00ml
4. 每个比色管加入5ml 碱性过硫酸钾
5. 消解：将（样品、空白、标准系列）比色管用纱布封口绑好，放入高压锅内在120～124℃（高压锅喷气后）下加热半小时后，自然冷却，拿出并冷却至室温
   a) 民用压力锅：加热至顶压阀吹起，开始计时0.5h
   b) 压力蒸汽消毒器：加热0.5h，放气，压力指针归零，升温至120～124℃开始计时，再加热0.5h
6. 加1+9盐酸1ml，定容
7. 比色
   a) 10mm 比色皿 无氨水做参比
   b) 样品、空白与标准系列 220nm 和 275nm 比色
   c)  按 A_t 与相应的 NO₃-N 含量（μg）绘制校正曲线

   A_s(标准系列校正吸光值)= A_s220 – A_s275

   A_b(零浓度校正吸光值)= A_b220 - A_b275

   A_t= A_s(标准系列校正吸光值) - A_b(零浓度校正吸光值)

结果表示

1. 按 A= A₂₂₀-A₂₇₅ 计算试样校正吸光度A_t，从校正曲线查相应的总氮μg数
2. 总氮含量计算 C_N=m / v  

redini.net提供环境监测的总氮校正曲线绘制原始记录表.docx：

还有总氮分光光度法分析原始记录表.docx

注意：这是office 2007的格式，可以参考http://www.redini.net/iTech/4/， 你可以安装以下文件格式兼容包 [ Direct Download » Windows Office 2007 Compatibility Pack » 27.5 MB V12.0.6015.5000 ] 进行转换。